Published in:Jülich : Forschungszentrum Jülich GmbH Zentralbibliothek, Verlag, Berichte der Kernforschungsanlage Jülich 423, 7 p. (1966).
Language:
German
Origination:
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Description:
Die vorliegende Arbeit hat die Bestimmung des O/U-Verhältnisses in überstöchiometrischem U0$_{2}$ zum Thema. Nach der Diskussion in der Literatur beschriebener Analysenmethoden wird über ein neues Verfahren zur Ermittlung der O/U-Kenngröße berichtet. Es beruht darauf, daß das U0$_{2+x}$ mit Graphit bei Temperaturen > 900° C unter Abgabe von CO$_{2}$ zu stöchiometrischem U0$_{2}$ reduziert wird. Das Reaktionsgemisch wird dabei im trockenen Argonstrom erhitzt, das gebildete CO$_{2}$ kontinuierlich auf coulometrischem Wege gemessen und daraus das O/U-Verhältnis errechnet. Durch Röntgenbeugung wird die Vollständigkeit der Reduktion bestätigt. Daneben wird eingehend die mögliche Beeinflussung des O/U-Ergebnisses durch die Boudouard-Reaktion diskutiert. Dabei ergibt sich, daß die coulometrische Methode nicht nur zur genauen Bestimmung der 0/U-Kenngröße geeignet ist, sondern auch bei der Herstellung stöchiometrischer Urancarbide nach dem Oxidverfahren eingesetzt werden kann. Nach dieser Methode läßt sich der x-Wert im UO$_{2+x}$ für 0 $\le$ x $\le$ 0,33 mit einer Standardabweichung von etwa $\pm$ 0,001 bestimmen.\end{document}