Miniaturisierte Quarzresonatoren und Arrays für Analytik-Anwendungen in Flüssigkeiten

Medientyp: E-Book; Hochschulschrift

Titel: Miniaturisierte Quarzresonatoren und Arrays für Analytik-Anwendungen in Flüssigkeiten

Beteiligte: Rabe, Jens [Verfasser:in]

Erschienen: Braunschweig: Universitätsbibliothek, 2019

Umfang: 1 Online Ressource (PDF-Dokument: 149 Seiten)

Sprache: Deutsch

DOI: 10.24355/dbbs.084-201901221034-0

Identifikator:

Schlagwörter: Flüssigkeit > Messwertverarbeitung > Schwingquarz > Sensor-Array > Miniaturisierung
Quarzsensor > Resonator > Flüssigkeit

Entstehung:

Hochschulschrift: Dissertation, Technische Universität Braunschweig, 2003

Anmerkungen: In: Aachen : Shaker

Beschreibung: In der vorliegenden Arbeit wurde die Miniaturisierung von Quarzresonatoren und integrierten Resonatorarrays für Messanwendungen in Flüssigkeiten vorgestellt. Schwerpunkte bildeten hierbei die Prozessentwicklung zur reproduzierbaren Herstellung partiell geätzter Quarzsubstrate, die Charakterisierung der hergestellten Sensoren, sowie die Beschreibung diverser Beispiele für Messanwendungen in Flüssigkeiten. Anschließend wurde die Möglichkeit einer drahtlosen Auslesung der Sensordaten diskutiert. Gezeigt wurden im Bereich der Herstellung die Designüberlegungen und Optimierungen zur Verkleinerung und Frequenzerhöhung der Resonatoren. Durch Verwendung eines elektrophoretisch abscheidbaren Fotoresists wurde der Prozess vereinfacht und weniger fehleranfällig. Die Integration von bis zu 121 Resonatoren auf einem Quarzblank stellt eine Erweiterung bisher bekannter Multisensor-Systeme dar. Mit Hilfe im Rahmen dieser Arbeit entwickelter Messzellen- und kammern lassen sich sowohl Einzelresonatoren als auch Arrays in Fließsystemen einsetzen. Die Charakterisierung der Resonatoren zeigte die Möglichkeit, hochwertige Sensoren bei sehr guter Reproduzierbarkeit herzustellen. Insbesondere die hohe mechanische Stabilität durch das nur lokale Ausdünnen des Quarzmaterials lässt Frequenzerhöhungen zur Untersuchung der Sensitivität zu. Zwei Möglichkeiten zur Erfassung der Resonanzfrequenz als Sensorsignal, nämlich die Verwendung eines Netzwerk-Analysators und die einer Oszillatorschaltung, wurden erläutert. Der Gütefaktor, die Temperaturabhängigkeit und die Massensensitivität der hergestellten Resonatoren entsprachen den Erwartungswerten. Bei der Verwendung integrierter Sensorarrays zeigte sich, dass das elektromechanische Übersprechen zwischen benachbarten Resonatoren zu keiner Beeinträchtigung der Messungen führt. Störende Nebenresonanzen konnten durch Designanpassungen verschoben bzw. unterdrückt werden. Insbesondere wurden der Sensoreinsatz in Flüssigkeiten untersucht. Nach eingehender Betrachtung diverser Einflüsse einer Flüssigkeit auf das Resonatorverhalten wurden anhand von Beispielen potentielle Einsatzgebiete vorgestellt. Toluol in wässrigen Lösungen ließ sich mit unterschiedlichen sensitiven Schichten nachweisen. Mit Hilfe von Polystyrolschichten wurde neben der Sensitivität auch das Rausch-zu-Signal-Verhältnis für verschiedene Resonanzfrequenzen bestimmt. Hierbei zeigte sich, dass eine Resonanzfrequenzerhöhung über 20 MHz für wässrige Lösungen nicht sinnvoll ist, während bei höherviskosen Medien in Abhängigkeit der Messmethodik eine Frequenzerhöhung auf 50 MHz zu besseren Ergebnissen führte. Anschließend wurde ein Immunsensor für die Messung in flüssiger Phase untersucht. Hier ließen sich die Vorteile kleinerer Sensoren und Arrays nutzen, da nur relativ geringe Probenmengen von ca. 70 μl benötigt wurden. Als Beispiel für die Immobilisierung eines biologisch aktiven Stoffes wurde Protein A gewählt, welches auf unterschiedliche Weise an den Resonator gebunden wurde. Über die folgende Anlagerung von Anti-Protein A wurde die Belegungsdichte und Aktivität des Proteins A beurteilt. Die beste Eignung zeigte das Einfügen einer Thiol-Quervernetzer-Schicht zur Kopplung des Proteins A an Gold. Eine weitere Anwendung wurde mit der Beschreibung eines Ölzustandssensors vorgestellt. Hier wurde der Quarzresonator zur Bestimmung der Viskosität, als einem wichtigen Indikator für den Alterungszustand eines Öls, genutzt. Um neben der Viskosität weitere Größen wie Temperatur, elektrische Leitfähigkeit und Dielektrizitätszahl erfassen zu können, wurde der Resonator um geeignete Strukturen zu einem monolithischen Multisensor erweitert. Die Flüssigkeitsdichte in einer Blei-Säure-Batterie ist ein wichtiger Hinweis auf deren Ladezustand. Er konnte gezeigt werden, dass die in einer Batterie auftretenden Dichteunterschiede im Bereich zwischen geladenem und entladenem Zustand mit einem Quarzresonator mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden können. Abschließend wurde die Möglichkeit einer drahtlosen Auslesung der Resonanzfrequenz eines Sensors vorgestellt und deren technologische Umsetzung erläutert. Auf dem Quarzsubstrat integrierte Mikrospulen erlauben eine monolithische Herstellung der Systeme. Erste Untersuchungen zeigten die Funktionalität bei Abständen von bis zu ca. 12 mm zwischen Resonator und Auslesespule. Insgesamt bringt die Miniaturisierung von Quarzresonatoren eine Reihe von Vorteilen mit sich. Durch sie wird die Integration vieler Sensoren in einem monolithischen Array ermöglicht. Aussagen zu Vor- und Nachteilen von Frequenzerhöhungen sind vom jeweiligen Anwendungsfall und den Randbedingungen abhängig. Sollen neben qualitativen auch quantitative Messungen erfolgen, ist in den meisten Fällen eine Kalibrierung notwendig. Da die theoretischen Formeln bei realen, nicht als starr anzusehenden Schichten und teilweise unbekannten Flüssigkeitseigenschaften nicht anwendbar sind, müssen Referenzmessungen durchgeführt werden, wie sie in vielen konventionellen Systemen üblich sind. Bei der Verwendung integrierter Arrays können dazu ein oder mehrere Resonatoren parallel zu beschichteten Sensoren vermessen werden.

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